Относительный показатель преломления двух сред равен отношению их абсолютных показателей преломления:

.(2)

Абсолютным показателем преломления среды называется величина n , равная отношению скорости с электромагнитных волн в вакууме к их фазовой скорости в среде:

.(3)

Показатель преломления принадлежит к числу немногих констант, которые можно измерить с очень высокой точностью и малой затратой времени, располагая лишь небольшим количеством вещества. Для этого используются приборы – рефрактометры .

Один из первых рефрактометров был создан в середине
XVIII века. Ломоносов назвал его «квадрантом, придуманным
для определения преломлений в химических телах». Термин «рефракция» был введен в науку Ньютоном в его книге «Оптика» в начале XVIII века.

В наше время рефрактометр является обязательной принадлежностью многих исследовательских и производственных лабораторий. Рефрактометрические методы широко применяются в химической, нефтяной, фармацевтической, пищевой промышленности, в геологии, в сельском хозяйстве для контроля качества зрелости плодов, овощей, семян. В биологических, химических и физических лабораториях рефрактометры применяются для исследования эфирных масел, стекол, жиров, крови, жидкого топлива, смазочных масел, различных растворов и т.д. Простота и доступность измерений в сочетании с высокой точностью позволяет рефрактометрическим методам сохранить свое значение в будущем.

С помощью рефрактометрических измерений обычно определяют относительный показатель преломления вещества, т.е. этот показатель относительно воздуха лабораторного помещения. Если требуется знать абсолютный показатель преломления вещества, то его находят по формуле

,(4)

где n возд – абсолютный показатель преломления воздуха (n возд = 1,00029 при Т = 273 К, Р = 1,01·10 5 Па для длины волны λ = 589,3 нм); n – показатель преломления вещества, полученный при рефрактометрическом измерении при таких же температуре Т , давлении Р и длине волны λ.

Для рефрактометрического анализа разбавленных растворов, концентрации которых лежат в пределах от 0 до 30 %, большое значение имеет уравнение

,(5)

где n – показатель преломления раствора; n 0 – показатель преломления чистого растворителя; С – концентрация раствора; k – эмпирический коэффициент, называемый инкрементом показателя преломления.

Определив с помощью рефрактометра n , n 0 и зная С , можно найти аналитическую зависимость показателя преломления раствора от его концентрации.

В большинстве рефрактометров показатели преломления определяются методом предельного угла. В основе этого метода лежит явление полного внутреннего отражения.

Полное внутреннее отражение имеет место при переходе светового луча из оптически более плотной среды в оптически менее плотную, например, из воды в воздух. Среда с показателем преломления n 2 называется оптически более плотной, чем с показателем преломления n 1 , если n 2 > n 1 .

Пусть луч света выходит из воды в воздух (рис. 2, а ).

С увеличением угла падения увеличивается угол преломления (рис. 2, б , в ). Происходит это до тех пор, пока при некотором угле падения (i 1 = i пр ) угол преломления не окажется равным π/2. Угол падения i пр называется предельным углом. При углах падения i 1 > i пр весь падающий свет полностью отражается (рис. 2, г ).

По мере приближения угла падения к предельному интенсивность преломленного луча уменьшается, а отраженного – растет
(рис. 2, а–в ). Если i 1 = i пр , то интенсивность преломленного луча обращается в нуль, а интенсивность отраженного равна интенсивности падающего (рис. 2, г ), т.е. луч не преломляется, а полностью отражается в первую среду. Это явление называется полным отражением .

По закону преломления

, (6)

где n 1 – показатель преломления воды; n 2 – показатель преломления воздуха.

Зная показатель преломления одной из сред и определяя на опыте предельный угол, можно с помощью формулы (6) определить показатель преломления второй среды.

Пусть теперь свет падает на границу раздела со стороны оптически менее плотной среды. В зависимости от угла падения луч во второй среде может составлять с нормалью углы, расположенные в интервале от нуля до i пр ; предельный угол преломления i пр соответствует углу падения, равному 90 ° (скользящий луч).

По закону преломления

. (7)

Из формулы (7) следует, что

т.е. величина предельного угла и в этом случае определяется формулой (6).

При измерении показателя преломления с помощью рефрактометра УРЛ-1 можно пользоваться как методом полного внутреннего отражения, так и методом скользящего луча.

2. ОПИСАНИЕ РАБОЧЕЙ УСТАНОВКИ И МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ

В данной работе используется рефрактометр УРЛ-1, внешний вид которого представлен на рис. 3.

Основными частями рефрактометра являются: основание 1, корпус 2, измерительная головка с камерами 3 и 6, осветитель 4, термометр 5, лимб компенсации дисперсии 7, пробка 8, шкала 9, рукоятка 11, механизм настроечный 12, зрительная труба 10 с отсчетным устройством (см. рис. 3). В нижней камере 3 измерительной головки расположена измерительная призма, а в верхней камере 6 – осветительная (рис. 4).

Призмы изготовлены из тяжелого стекла (флинта), показатель преломления которого больше 1,7. Исследуемый раствор помещают между плоскостями АВ и А ′ В ′ этих призм.

Пучок света от осветителя, пройдя через грань А ′ С ′ осветительной призмы А ′В ′С ′, падает на ее грань А ′В ′. Так как эта грань (А ′В ′) матовая, то она рассеивает свет в жидкости по всем направлениям, и часть лучей падает на грань АВ измерительной призмы АВС под различными углами. Наибольший возможный угол падения лучей 1, 2, 3 на грань АВ равен 90 ° , следовательно, луча с еще большим углом падения быть не может. Этот скользящий по границе АВ луч 3 (см. рис. 4), идущий из исследуемой жидкости с меньшим показателем преломления в среду с большим показателем преломления – в призму АВС , преломляется в ней (как это следует из принципа обратимости светового луча) под предельным углом i полного внутреннего отражения. Все остальные лучи, например, второй и первый, падающие на грань АВ под углом, меньше 90 ° , преломляются в призме под углом, меньше предельного i .

Общая характеристика метода

Рефрактометрия - оптический метод исследования, основанный на измерении показателя преломления луча света, проходящего через исследуемое вещество.

В основе метода лежит явление рефракции, то есть преломление световых лучей на границе раздела двух различных по своей природе оптических сред.

Рефракция света является следствием его взаимодействия с частицами вещества, через которое проходит свет. Под воздействием электромагнитных колебаний света в атомах вещества возникают вынужденные колебания электронов и ядер. Вследствие этого происходит их смещение относительно друг друга, что приводит к несовпадению «центров тяжести» отрицательного и положительного электричества в атомах и молекулах, то есть атомы, и молекулы вещества поляризуются в электромагнитном поле света.

Преломление света оценивается показателем преломления n, который равен отношению синуса угла падения? к синусу угла преломления?:

Показатель преломления зависит от ряда факторов: природы вещества, длины волны падающего света, плотности среды, концентрации раствора и температуры. Существует прямолинейная зависимость между величиной показателя преломления и концентрацией сахара в водном растворе, которая используется при определении концентрации сахара в растворах.

Метод рефрактометрии применяется также для идентификации веществ, определения их чистоты и концентрации в растворе.

Зависимость показателя преломления от плотности вещества выражается формулой:

где n - показатель преломления;

r - удельная рефракция вещества, см3/г;

d - плотность вещества, г/см3.

Функция f(n) выражается соотношением:

Размерность удельной рефракции соответствует удельному объему, то есть r, см3/г.

Умножение удельной рефракции r на молярную массу вещества МВ дает величину молярной рефракции RM:

Подставив значение удельной рефракции r в формулу (2.19), получают уравнение, связывающее молярную рефракцию вещества с его плотностью, молярной массой и поляризуемостью:

где RM - молярная рефракция вещества В см3/моль;

МВ - молярная масса вещества В, г/моль;

n - показатель преломления вещества В;

d - плотность вещества В, г/см3.

Выражение (2.20) носит название формулы Лорентц - Лоренца. Она при меняется в расчетах и достаточно точно отвечает правилу аддитивности молекулярной рефракции. Рассчитанные по этой формуле результаты мало зависят от изменений температуры, давления и агрегатного состояния вещества во время анализа.

Правило аддитивности молекулярной рефракции заключается в следующем: сумма атомных рефракций элементов, входящих в соединение, равна молекулярной рефракции этого соединения.

где? - коэффициент поляризуемости, см3;

NA - постоянная Авогадро, 6,02204 1023 моль-1.

Коэффициент поляризуемости (?) зависит от объема атомов и молекул вещества и не зависит от температуры. Экспериментально установлено, что? ? r3, где r - радиус поляризованной молекулы.

Физический смысл молярной рефракции поясняет соотношение:

где NA - число молекул в 1 моль вещества, моль-1;

Объем шара, т.е. объем поляризованной молекулы;

Отсюда следует, что RM - суммарный объем всех поляризованных молекул, содержащихся в 1 моль вещества. Объем поляризованных молекул состоит из объемов атомов и объемов, занимаемых двойными и тройными связями. Объем атомов называют атомной рефракцией Rат, а объем связи - рефракцией связи Rсв. Из сказанного видно, что молярная рефракция - аддитивная величина.

Значения рефракций атомов некоторых элементов и связей представлены в таблице 2.8

Таблица 2.8- Атомные рефракции и рефракции связей по Фогелю

Сущность определения содержания сахара в сухих винах с использованием колоночной хроматографии методом рефрактометрии

Рефрактометрическое определение содержания сахара в пищевых продуктах основано на существовании прямолинейной зависимости между величиной показателя преломления и концентрацией сахара в растворе.

Оборудование

1. Рефрактометр ИРФ - 454 БМ;

2. Аналитические весы;

3. Мерные колбы объемом 25 см3 (5 шт.);

4. Пипетка глазная;

5. Хроматографическая колонка;

6. Фильтровальная бумага.

Применяемые реактивы

1. Водно - спиртовый раствор. Приготовление ведется с учетом содержания спирта. Например, на этикетке указано «Алк. 9 - 11% об.», следовательно, водно - спиртовый раствор готовится в соотношении 91:9 частей;

2. Дистиллированная вода;

Измерение показателя преломления исследуемых веществ проводят на рефрактометре ИРФ - 454БМ, принцип действия которого основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления. Все измерения проводят в «белом свете» (дневном или электрическом). Для получения высокой точности показатели преломления исследуемых жидкостей замеряют при определенной температуре и определенной длине волны.

Рисунок 2.14 - Рефрактометр ИРФ - 454БМ: 1 - окуляр; 2 - маховики; 3, 4 - зеркала; 5 - рефрактометрический блок с подвижной (а) и неподвижной (б) призмами; 6 - заслонка; 7 - крючок; 8 - корпус прибора; 9 - место установки термометра

Рисунок 2.15 - Схема призм рефрактометра: 1 - измерительная призма; 2 - исследуемая жидкость; 3 - осветительная призма

Порядок работы рефрактометра ИРФ - 454БМ

Рефрактометр устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы и на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы. Для этого нужно открыть заслонку 6 и зеркала 3, 4 (см. рисунок 2.14).

Осветительную призму открыть на угол 100°. На чистую полированную поверхность измерительной призмы 1 (см. рисунок 2.15) стеклянной палочкой или пипеткой, не касаясь призмы, нанести 2 - 3 капли жидкости так, чтобы вся поверхность была покрыта пленкой жидкости. Опустить осветительную призму 3 и прижать ее крючком 7. Измерения прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы.

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1 (см. рисунок 2.15). Поворотом зеркала 3 (см. рисунок 2.14) ярко освещают призму белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно.

Наличие темных пятен указывает на недостаточное количество взятой для анализа жидкости. В таком случае призмы раскрывают и добавляют несколько капель исследуемой жидкости и снова плотно сжимают их.

До начала измерений проверьте чистоту осветительной и измерительной призм прибора (смочите их дистиллированной водой и протрите чистой мягкой салфеткой).

Перед измерениями проверяют рефрактометр по дистиллированной воде:

а) на чистую полированную поверхность измерительной призмы осторожно, не касаясь ее поверхности, наносят пипеткой 2 - 3 капли дистиллированной воды и опускают осветительную призму;

б) поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы. Вращением нижнего маховика, расположенного на правой стороне рефрактометра и смотря в окуляр, границу светотени вводят в поле зрения окуляра 1. Вращением верхнего маховика устраняют цветную окраску границы раздела света и тени и наводят ее на резкость;

в) наблюдая в окуляр, совмещают центр перекрестия с линией светотени с помощью нижнего маховика и измеряют значение показателя преломления воды на шкале, расположенной внизу окуляра.

При 20°С показатель преломления воды nD = 1,3330. Если опыт проводился при другой температуре (измерить температуру воды термометром), то вводится температурная поправка к полученному значению показателя преломления для воды:

N = 0,0565 10-4 + 10-4 (t0 - 10) (2.23)

где 10-4 - температурный коэффициент показателя преломления дистиллированной воды, 1/град.

n = n?D + ?n (2.24)

Совпадение экспериментально полученного значения n с данными таблицы 2.9 при той же температуре говорит о том, что рефрактометр настроен.

Таблица 2.9 Температурные отклонения показателя преломления воды

Выполнение работы

1) Приготовить растворы для построения градуировочного графика

Готовят пять градуировочных растворов сахарозы в мерных колбах емкостью 25 см3, охватывая диапазон ожидаемой концентрации в исследуемом образце (например, на этикетке вина написано: «сахара 30 - 50 г/дм3», следовательно, нужно приготовить растворы сахара концентрации 20; 30; 40; 50; 60 г/дм3). В качестве растворителя используют водно - спиртовый раствор.

Градуировочные растворы готовятся из массы навески сахарозы при приготовлении 25 см3 раствора с концентрацией сахара 20 г/дм3 по соотношению:

20 г - 1000 см3.

m1, г - 25 см3.

Навеску сахарозы количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3. В колбу добавляют водно - спиртовой раствор на? ее объема и перемешивают содержимое до полного растворения сахарозы. Затем оставшийся объем довести до метки водно - спиртовым раствором и перемешивают. Аналогично рассчитывают и готовят растворы других концентраций.

2) Измерить показатель преломления градуировочных растворов:

а) приподнять осветительную призму и поверхности обеих призм осторожно протереть фильтровальной бумагой;

б) нанести 2 капли раствора на поверхность измерительной призмы и опустить осветительную призму;

в) поворотом верхнего маховика установить границу светлого и темного полей. Она должна быть четкой и не иметь радужной окраски;

г) вращать нижний маховик до совпадения границы темного и светлого участка поля зрения.

д) полученные данные занести в таблицу 2.10;

Таблица 2.10 - Результаты эксперимента

3) Подготовить исследуемый продукт к анализу. Вино, полученное для анализа предварительно пропускают через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем, чтобы отделить красящие органические вещества. Устанавливают скорость капания, равную вытеканию 1 капли через каждые 3 с. Если вино недостаточно осветлилось, операцию повторяют 2 - 3 раза.

4) Измерения показателя преломления очищенного вина ведется аналогично измерению показателя преломления градуировочных растворов.

5) По окончании измерений промыть обе призмы дистиллированной водой и вытереть насухо фильтровальной бумагой.

6) Построить градуировочный график по результатам таблицы 2.10.

7) Используя градуировочный график, определите содержание сахарозы в вине, и сравнить с данными на этикетке бутылки.

Обработка результатов эксперимента

1) Проверяют рефрактометр по дистиллированной воде

Показатель преломления по дистиллированной воде n = 1,3302 при температуре проведения эксперимента Т = 28,8°С

N = 0,0565 10-4 + 1 10-4(t - 10) = 0,0565 10-4 + 1 10-4(28,8 - 10) = 1,89 · 10-3

n = n?D + ?n = 1,3302 + 1,89 · 10-3 = 1,33209 ~ 1,3321

2) Построить градуировочный график по результатам таблицы 2.11

Таблица 2.11- Результаты эксперимента

Рисунок 2.16 - График зависимости показателя преломления n от концентрации водно - спиртового раствора сахарозы, г/дм3

3) Используя градуировочный график, определить содержание сахарозы в вине, и сравнить с данными на этикетке бутылки.

Показатель преломления для образца вина n = 1,3390

Уравнение прямолинейной зависимости показателя преломления n от концентрации водно - спиртового раствора сахарозы, г/дм3: n = 1,34426 · 10?4 · C + 1,33425, следовательно:

n = 1,34426 · 10?4 · C + 1,33425

1,3390 = 1,34426 · 10?4 · C + 1,33425

0,00475 = 1,34426 · 10?4 · C

C = 35,3354 ~ 35,33 г/дм3

Анализируемое винное изделие - полусладкое белое столовое вино «Русская Лоза Мускат», алк 10 - 12%, сахар 30 - 40% объем 0,7л

Область применения

1) Круговорот углекислого газа в природе

Углеводы образуются в растениях в процессе фотосинтеза из поглощаемого диоксида углерода атмосферы и воды.

2) Источник пищи

Углеводы служат основным ингредиентом пищи млекопитающих. Общеизвестный их представитель - глюкоза - содержится в растительных соках, плодах, фруктах и особенно в винограде (отсюда ее название - виноградный сахар). Она является обязательным компонентом крови и тканей животных и непосредственным источником энергии для клеточных реакций. Приём пищи увеличивает расход энергии в покое в среднем до 2200 ккал (белки до 30%, углеводы и жиры на 4 - 15%). Эта способность пищи повышать энерготраты называется специфически - динамическим действием пищи.

3) Энергетическая и строительная функция углеводов

Углеводы входят в состав клеток и тканей всех растительных и животных организмов. Они имеют большое значение как источники энергии в метаболических процессах. Для жизнедеятельности организма необходима энергия. Она освобождается в процессе диссимиляции сложных органических соединений: белков, жиров и углеводов, потенциальная энергия которых при этом переходит в кинетические виды энергии, в основном в тепловую, механическую и частично в электрическую.

Расщепление идет путем присоединения кислорода - окисления. При окислении 1 г жира в организме выделяется 9,3 ккал тепла, 1 г углеводов - 4,1 ккал, 1 г белка - 4,1 ккал.

То количество тепла, которое выделяется при окислении в организме 1 г вещества, называется теплотой сгорания.

Часть освободившейся энергии используется для построения новых клеток и тканей, часть потребляется в процессе функционирования органов и тканей - сокращения мышц, проведения нервных импульсов, синтеза ферментов и гормонов и др. Большая часть химической энергии переходит в тепло, которое идет на поддержание постоянной температуры тела.

4) Строительный материал

Целлюлоза является распространенным растительным полисахаридом, входит в состав древесины, скелета стеблей и листьев, оболочки зерновых культур, овощей и фруктов.

5) Кулинарное и кондитерское дело

Химически подтверждают: температура выше 120°С разрушает питательные вещества и запускает реакции, в результате которых образуются элементы, способные навредить организму. Так, готовка на открытом огне вызывает реакцию Майяра: этот французский химик обнаружил, что высокая температура меняет качество аминокислоты в присутствии сахара.

Именно эта реакция придает характерный цвет хлебной корочке, куриной коже, чипсам. Кроме того, благодаря ей появляется аппетитный запах жаренного.

6) Постоянство внутреннего состава крови

Для человека основным источником углеводов является растительная пища. В пище содержатся главным образом сложные углеводы: полисахариды - крахмал, гликоген и дисахариды - молочный, свекловичный, тростниковый и другие сахара. В пищеварительном тракте при их расщеплении образуются простые моносахариды - глюкоза, фруктоза и галактоза, которые всасываются из кишечника в кровь.

В крови углеводы содержатся в виде глюкозы 4,44 - 6,66 ммоль/л, в печени и мышцах - в виде небольших запасов гликогена.

При голодании запасы гликогена уменьшаются, так как гликоген расщепляется до глюкозы и поступает в кровь, поддерживая постоянный уровень сахара в крови. Состояние, когда уровень сахара в крови становится ниже 4,44 ммоль/л, называют гипогликемией, повышение свыше 6,66 ммоль/л - гипергликемией. При гликемии нарушается функциональное состояние нервных клеток, у человека появляются слабость, чувство голода, понижается работоспособность.

Если гипогликемия продолжается длительное время, то человек теряет сознание и может наступить смерть. В случаях, когда человек принимает одномоментно 150 - 200 г легкоусвояемых углеводов (сахар, конфеты), возникает так называемая алиментарная (пищевая) гипергликемия, которая сопровождается глюкозурией - появлением сахара в моче; избыток сахара выводится почками. Всосавшиеся в кишечнике моносахариды с током крови через портальную вену попадают в печень, где часть их превращается в гликоген и откладывается про запас.

Кроме, печени гликоген откладывается в скелетных мышцах. Всего в запасе организма имеется около 350 г гликогена.

7) Применение в медицине для получения антибиотиков

Стрептомицин - антибиотик группы аминогликозидов широкого спектра действия - основание, растворим в воде, термоустойчив. Обладает устойчивостью как в сухом состоянии, так и в растворах (в особенности при рН = 3 - 7 и температуре раствора < 28°С). Обычно выделяют в виде солей: хлоргидрат, сульфат и др.; [?]D26 водного раствора хлоргидрата - 86,1°.

Исторически первый антибиотик группы аминогликозидов и первый, оказавшийся активным против туберкулёза и чумы. Был открыт вторым после пенициллина Зельманом Ваксманом, за что он получил Нобелевскую премию в 1952 году.

стрептомицин

Образуется в процессе жизнедеятельности лучистых грибов Streptomyces globisporus streptomycini или других родственных микроорганизмов.

После введения стрептомицин быстро и полностью всасывается из места инъекции.

Распределяется во всех тканях организма. Связывание с белками плазмы низкое (0 - 10%). Не метаболизируется. T1/2 - 2 - 4 ч. Выводится в неизмененном виде с мочой.

8) Информационная функция

Нуклеиновые кислоты или полинуклеотиды - это сополимеры четырех типов нуклеотидов, представляющих собой сложные эфиры фосфорной кислоты и пентозы (пятичленного циклического сахара), в молекуле которой одна из гидроксильных групп замещена азотистым основанием.

В природе существует два типа нуклеиновых кислот, различающихся входящими в их молекулы пентозами - рибонуклеиновая кислота (РНК), содержащая рибозу, и дезоксирибонуклеиновая кислота (ДНК), содержащая дезоксирибозу.

Дезоксирибонуклеиновая кислота (ДНК) - макромолекула, обеспечивающая хранение, передачу из поколения в поколение и реализацию генетической программы развития и функционирования живых организмов. ДНК содержит информацию о структуре различных видов РНК и белков.

Так же, как ДНК, рибонуклеиновая кислота (РНК) состоит из длинной цепи, в которой каждое звено называется нуклеотидом.

Каждый нуклеотид состоит из азотистого основания, сахара рибозы и фосфатной группы. Последовательность нуклеотидов позволяет РНК кодировать генетическую информацию.

Все клеточные организмы используют РНК для программирования синтеза белков.

В спирте этиловом и метиловом (абсолютных) сахароза не растворяется. В водно-спиртовых смесях растворимость сахарозы возрастает с увеличением доли воды в смеси.

Растворы сахарозы преломляют световые лучи. При этом показатель преломления не постоянен и зависит от концентрации раствора (табл. 1). Это свойство растворов сахарозы широко применяется для определения их концентрации.

Таблица 1

Сахароза в кристаллическом и расплавленном состоянии, а также ее растворы практически не проводят электрического тока. Диэлектрическая постоянная для кристаллической сахарозы при 15°С равна 4,19.

Сахароза практически не восстанавливает медно-щелочных растворов и поэтому относится к нередуцирующим сахарам. Некоторая (очень незначительная) редуцирующая способность растворов сахарозы обусловливается самоинверсией при нагревании, что связано с диссоциацией ее как кислоты (константа электролитической Диссоциации при 25°С равна 3 10 -13). Образующийся при этом инвертный сахар проявляет восстановительные свойства.

Для кондитерского (в частности, карамельного) производства большое значение имеет свойство растворов сахарозы растворять другие сахара. При этом общая концентрация растворенных веществ возрастает, что дает возможность получить более концентрированные растворы (сиропы). Однако предельная концентрация самой сахарозы в присутствии других Сахаров и патоки снижается. Это наглядно видно из табл. 2-5.

Таблица 2. Концентрация сахарозы в присутствии инвертного сахара при 50°С

Таблица 3. Концентрация сахарозы в присутствии патоки при 50°С

Таблица 4. Концентрация сахарозы в присутствии глюкозы при 25°С

Таблица 5. Концентрация сахарозы в присутствии мальтозы при 25°С

Из данных табл. 2-5 видно, что добавление к раствору сахарозы инвертного сахара, патоки, глюкозы и мальтозы снижает предельную концентрацию сахарозы. Общее содержание сухих веществ (в сумме) при этом возрастает. Особенно значительно повышение общего содержания сухих веществ по сравнению с насыщенным раствором одной сахарозы при добавлении инвертного сахара и патоки.

Сахароза не гигроскопична. При относительной влажности воздуха ниже 93% кристаллы сахарозы практически не поглощают влагу из воздуха и не расплываются. Однако при добавлении к сахарозе других Сахаров смесь поглощает воду из воздуха при более низких значениях относительной влажности.

В табл. 6 приведены данные, характеризующие гигроскопичность сахарозы в чистом виде и в смеси с другими сахарами.

Таблица 6. Гигроскопичность сахарозы

Как видно из данных таблицы, при добавлении к сахарозе инвертного сахара или фруктозы способность смеси поглощать влагу из окружающего воздуха наблюдается уже при относительной влажности 62,7%, а при относительной влажности 81,8% такие смеси поглощают влагу уже после первого часа хранения. Добавление к сахарозе 10% глюкозы или мальтозы также повышает гигроскопичность смеси по сравнению с чистой сахарозой, но в значительно меньших размерах по сравнению со смесями, в которые добавлены фруктоза или инвертный сахар. Смеси сахарозы с 10% глюкозы или мальтозы практически не гигроскопичны при относительной влажности 43,0 и 62,7%. Некоторая гигроскопичность проявляется только при относительной влажности 81,8%

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции глюкозы помещают в мерную колбу на 50 мл (раствор А). 5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора йода (I 2) и 7,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (NaOH). Колбу закрывают и оставляют на 20 минут в темном месте. По истечению указанного времени в колбу добавляют 5 мл разведенной кислоты серной (H 2 SO 4) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (Na 2 S 2 O 3). Индикатор – крахмал.

Параллельно проводят контрольный опыт. В колбу для титрования помещают 5 мл воды очищенной, 5 мл 0,1 моль/л раствора йода (I 2) и 7,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (NaOH). Колбу закрывают и оставляют на 20 минут в темном месте. По истечению указанного времени в колбу добавляют 5 мл разведенной кислоты серной (H 2 SO 4) и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (Na 2 S 2 O 3). Индикатор – крахмал.

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,009985 г глюкозы.

Молярная масса кислоты аскорбиновой – 198,17 г/моль

Фармацевтическая субстанция должна содержать не менее 99,0% глюкозы.

V Na 2 S 2 O 3 к.о. – объем 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование в контрольном опыте, мл;

V Na 2 S 2 O 3 – объем 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование навески в основном опыте, мл;

m т.н. – точная масса навески субстанции глюкозы, г.

50 – объем мерной колбы, мл;

5 – объем аликвоты, мл.

4. Указания по количественному определению глюкозы методом рефрактометрии

Количественное определение глюкозы в субстанции с использованием метода рефрактометрии рассчитать двумя способами:

4.1 По значению показателя преломления раствора глюкозы (с использованием рефрактометрической таблицы (см. табл. 1)).

4.2 По рефрактометрическому фактору (для растворов глюкозы в диапазоне концентраций 1-10% он составляет 0,00142 ). Расчет произвести по формуле 2:

n – показатель преломления исследуемого раствора;

n 0 – показатель преломления растворителя (воды очищенной);

F – рефрактометрический фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.

Таблица 1 – Показатели преломления растворов с весо-обьемной концентрацией

Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Митина О.Е.

Д56 Лабораторный практикум по оптике. Ч. 1/ Л. Ф. Добро,

Н. М. Богатов. Краснодар: Кубан. гос. ун-т, 2012. 96 с.

Дается описание 8 лабораторных работ по курсу «Оптика». Приведены теоретические сведения, методические указания по выполнению работ, контрольные вопросы и список рекомендуемой литературы.

Адресуется студентам физико-технического факультета КубГУ.

УДК 577 (075.8)

ББK 28.071 .Я 73

©Кубанский государственный

университет, 2012

©Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Митина О.Е., 2012

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по курсу «Оптика» представляет собой математическое обобщение наблюдений, практического опыта и эксперимента. Он органически связан со многими областями современного естествознания и служит научной основой решения многих прикладных технический задач.

Формирование навыков выполнения физического эксперимента – необходимый элемент физико-технического образования. Анализ экспериментальных данных позволяет убедиться в соответствии выводов теории результатам опытов.

В ходе исследования устанавливаются количественные зависимости между различными явлениями, которые определяются в результате измерений. Вследствие различных причин никакое измерение не может быть выполнено абсолютно точно, поэтому следует не только определять саму величину, но и оценивать погрешность измерений.

Описания лабораторных работ настоящего практикума построены по общей схеме и включают необходимые сведения о цели работы, используемом оборудовании, порядке выполнения и форме представления результатов измерений. При подготовке к лабораторным работам необходимо также пользоваться конспектами лекций, учебной и специальной литературой. Так, прямые ответы на некоторые контрольные вопросы по теме изучаемых физических явлений не содержатся в тексте работ.

После выполнения лабораторной работы студент обязан представить на следующем лабораторном занятии оформленный отчет и сдать работу. При сдаче лабораторной работы необходимо владеть теоретическим материалом, знать ответы на контрольные вопросы, уметь комментировать полученные результаты и погрешности измерений, быть готовым продемонстрировать на лабораторной установке любые этапы эксперимента. Требования по оформлению работ в целом стандартны. Все экспериментальные результаты, должны сопровождаться оценкой погрешности измерений независимо от того, есть ли об этом специальные указания в работе или нет.

Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОПТИЧЕСКИХ СРЕД

Задание 1.1. Определение показателя преломления стекла с помощью микроскопа

Приборы и принадлежности: микроскоп с микрометрическим перемещением тубуса; микрометр; стеклянная пластинка с меткой на одной поверхности; пластинка из исследуемого стекла с метками на обеих поверхностях; чистая пластинка из исследуемого стекла.

Цель задания : изучить методику измерений показателя преломления с помощью микроскопа, имеющего микрометрическое перемещение тубуса, и экспериментально определить показатель преломления стекла двумя способами.

Краткая теория

При наблюдении предмета сквозь слой воды или стеклянную пластинку предмет всегда кажется расположенным ближе к наблюдателю, чем в действительности. Это кажущееся приближение связано с преломлением света на границе пластинки с воздухом и зависит как от толщины пластинки, так и от её показателя преломления. Измеряя толщину пластинки с помощью микрометра, а кажущееся смещение предмета при наблюдении сквозь пластинку с помощью микроскопа, тубус которого снабжен микрометрическим винтом, можно определить показатель преломления стеклянной пластинки.

Установим связь между показателем преломления стекла n, толщиной пластинки d и величиной а кажущегося поднятия точки S предмета, находящейся в соприкосновении с нижней поверхностью пластинки. При этом будем предполагать, что глаз находится на нормали к плоскости пластинки, проходящей через точку S (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Прохождение света сквозь стеклянную пластинку

Рассмотрим ход луча SB , направленного под малым углом r к нормали. Преломившись в точке В , он выходит в воздух под углом, определяемым уравнением

sini =n sinr. (1.1)

Наблюдателю кажется, что рассматриваемый луч и другие близкие к нормали лучи исходят из точки S" . Интересующая нас величина кажущегося поднятия a равна разности AS – AS" = а.

Из треугольников ABS и ABS" следует, что

Отсюда имеем , .

При малости углов r и i отношение их тангенсов может быть заменено отношением синусов .

Воспользовавшись (1.1), получаем , .

Таким образом, зная толщину пластины и величину кажущегося поднятия, можно определить показатель преломления. Кажущееся поднятие определяется при помощи микроскопа, имеющего винт для точного перемещения тубуса. Здесь возможны два отличных друг от друга способа, причем максимальная точность результатов достигается, когда наблюдаемая в микроскоп метка находится в центральной части поля зрения.

Способ 1. Пусть микроскоп сфокусирован на какой-либо штрих, нанесённый на предметное стекло. Если на предметное стекло положить исследуемую стеклянную пластину толщиной d, то для фокусировки микроскопа на тот же штрих его тубус нужно переместить вверх на некоторое расстояние a (рис. 1.2). Следовательно, показатель преломления n рассчитывается по формуле (1.2)

Рис. 1.2. Смещение тубуса микроскопа при наблюдении предмета через пластинку и без неё

Способ 2 . Пусть на столике микроскопа лежит исследуемая плоскопараллельная стеклянная пластинка толщиной d и микроскоп сфокусирован на метку, находящуюся на её верхней стороне.

Для того чтобы увидеть в микроскоп метку, находящуюся на нижней стороне пластинки, его тубус необходимо переместить вниз на некоторое расстояние h (рис. 1.3).

Рис. 1.3. Смещение микроскопа при перефокусировке с верхней стороны прозрачной пластинки на нижнюю

Показатель преломления следует определять по формуле (1.3):

Порядок выполнения задания 1.1

Способ 1 . Микроскоп устанавливают так, чтобы лучи света падали на зеркало и отражались в объективе микроскопа. При этом в окуляр микроскопа будет видно светлое поле. На предметный столик кладут рассматриваемый объект (стеклянная пластинка с меткой) и укрепляют его лапками. Сначала грубо, при помощи кремальеры, а затем точно, при помощи микрометрического винта, устанавливают максимально резкое изображение объекта и замечают показания микрометрического винта. Затем накрывают объект исследуемой стеклянной пластиной и вращением микрометрического винта восстанавливают резкость изображения. При этом отсчитывают целое число оборотов микрометрического винта и число делений.

Разность отсчетов микрометрического винта микроскопа равна кажущемуся поднятию объекта. Один оборот винта передвигает тубус микроскопа на 0,1 мм. Одно деление микровинта соответствует 0,002 мм передвижения тубуса. Эти измерения повторяют несколько раз и находят среднее значение. Показатель преломления определяют по формуле (1.2).

Толщину исследуемой пластинки измеряют микрометром. Это измерение проводят тоже несколько раз в том месте пластинки, которое было под объективом микроскопа, и находят среднее значение. Результаты измерений заносят в табл. 1.1.

Таблица 1.1

Способ 2 . На предметный столик кладут пластинку, на поверхности которой нанесены одна над другой метки, верхняя из них должна быть полупрозрачной. Переходя от наблюдения верхней метки к наблюдению нижней, мы как бы опускаем наблюдаемый объект на толщину пластинкиd , однако нижняя метка кажется отстоящей по нормали от верхней не на толщину d , а лишь на расстояние (d – а), на которое нужно опустить тубус. Расстояние (d – а) обозначено через h (рис. 1.3). Формула для вычисления показателя преломления (см. формулу 1.3).

Относительная ошибка находится по формулам:

в 1-м способе ,

во 2-м способе

Контрольные вопросы к заданию 1.1

1. Что называется показателем преломления?

2. Каков физический смысл абсолютного и относительного показателей преломления?

3. В чем заключается закон преломления света?

4. От чего зависит величина кажущегося поднятия предмета, рассматриваемого через стекло?

5. Почему максимальная точность результата работы получается тогда, когда объект находится в центральной части поля зрения?

6. Чему равно увеличение микроскопа? Как вычислить увеличение микроскопа в соответствии с данными, указанными на объективе и окуляре?

7. Чем ограничивается толщина пластинки, которую можно применить в данной работе?

Задание 1.2. Определение показателя преломления и концентрации раствора сахара рефрактометром

Приборы и принадлежности: рефрактометр Аббе (РПЛ-2); набор исследуемых сахарных растворов различной концентрации.

Цель задания : ознакомиться с принципом действия рефрактометра, определить показатель преломления сахарных растворов.

Краткая теория

Устройство рефрактометра Аббе основано на использовании явления полного внутреннего отражения.

Пусть луч света падает на границу раздела двух средсо стороны оптически более плотной среды n 2 (рис. 1.4). Для углов падения r , меньших некоторого r" (луч 1 ), часть светового потока, преломляясь, проникает в менее плотную среду n 1 (луч 1"" ), а часть отражается от границы раздела (луч 1" ). При углах падения r" < r"" < 90° преломления света не происходит и наступает полное внутреннее отражение (луч 2" ). Предельный угол полного внутреннего отражения r" соответствует углу преломления r"" = 90° и, следовательно,

Зная показатель преломления одной из сред и определяя на опыте предельный угол, можно вычислить показатель преломления второй среды.

Рис. 1.4. Полное внутреннее отражение при переходе луча из более плотной в менее плотную оптическую среду, n 2 > n 1

При измерениях показателя преломления с помощью рефрактометра Аббе можно пользоваться как методом полного внутреннего отражения, так и методом скользящего луча. Оптическая схема рефрактометра показана на рис. 1.5.

Рис. 1.5. Оптическая схема рефрактометра Аббе

Основная его часть содержит две стеклянные прямоугольные призмы P 1 и Р 2 , изготовленные из стекла с большим показателем преломления. В разрезе призмы имеют вид прямоугольных треугольников, обращенных друг к другу гипотенузами; зазор между призмами имеет ширину около 0,1 мм и служит для помещения исследуемой жидкости.

При освещении призм Р 1 и Р 2 белым светом граница раздела будет размыта и окрашена в различные цвета. Чтобы получить резкое изображение, перед объективом Л 2 зрительной трубы помещают две призмы прямого зрения П 1 и П 2 (призмы Амичи). Каждая призма состоит из трех склеенных призм с различными показателями преломления и различной дисперсией (например, крайние призмы изготовлены из кронгласа, а средняя – из флингласа). Призмы рассчитаны так, чтобы монохроматический луч с длиной волны 5893 Å не испытывал отклонения. Такое устройство называется компенсатором. Л 1 - окуляр с отсчётной шкалой, расположенной в фокальной плоскости объектива Л 2 .

Ход лучей при работе по методу скользящего луча изображен на рис. 1.6. Свет проникает в призму Р 1 через грань EF и попадает в жидкость через матовую грань ED. Свет, рассеянный матовой поверхностью, проходит слой жидкости и под всевозможными углами (0° £ i 1 £ 90°) падает на сторону AC призмы Р 2 . Скользящему лучу в жидкости (i 1 = 90°) соответствует предельный угол преломления r 1 . Преломленные лучи с углами больше r 1 не возникают. В связи с этим угол i 2 выхода лучей из грани AB может изменяться лишь в интервале от некоторого значения i 2 до 90°.

Рис. 1.6. Ход луча в призмах при использовании метода скользящего луча

Если свет, выходящий из грани AB, пропустить через собирающую линзу Л 1 , то в её фокальной плоскости наблюдается резкая граница светлого и темного полей. Граница рассматривается с помощью линзы Л 2 . Линзы Л 1 и Л 2 образуют зрительную трубу, установленную на бесконечность. В их общей фокальной плоскости расположен крест, образованный тонкими нитями. Положение границы в фокальной плоскости линз зависит от величины показателя преломления жидкости n. Вращая трубу относительно призм, можно совместить границу раздела света и тени с центром креста. В этом случае измерение показателя преломления сводится к измерению угла i 2 , образованного нормалью к грани AB и оптической осью зрительной трубы.

При измерении показателя преломления жидкости методом полного внутреннего отражения призму Р 2 освещают со стороны грани BС (рис. 1.7) через специальное отверстие в кожухе прибора.

Рис. 1.7. Ход лучей при использовании метода полного внутреннего отражения

Грань BС делается матовой. Свет в этом случае падает на границу раздела AC под всевозможными углами. При r 1 > r" 1 наступает полное внутреннее отражение, при r 1 < r" 1 свет отражается лишь частично. В поле зрения трубы наблюдается при этом резкая граница света и полутени.

Так как условия, определяющие величину предельного угла в методе скользящего луча и в методе полного внутреннего отражения, совпадают, положение линии раздела в обоих случаях тоже оказывается одинаковым.